Предисловие редактора перевода........ 5
Предисловие................ 8
Список обозначений ............. 10
1. Введение .............. 13
2. Теория капиллярных колонок....... 16
2.1. Определение основных понятий .-..... I&
2.2. Основные понятия и соотношения..... 16
2.3. Теория капиллярных колонок...... 18
2.3.1. Уравнение Голея для открытых капиллярных колонок .............. 18
2.3.2. Уравнение Голея для открытых капиллярных колонок с твердым носителем ...... 21
2.3.3. Уравнение Гиддингса ......... 22
2.3.4. Уравнение Преториуса — Сматса..... 23
2.4. Практическое использование....... 25
2.4.1. Минимальная высота, эквивалентная теоретической тарелке, и оптимальная скорость газа-носителя ............... 25
2.4.2. Расчет оптимальной скорости газа-носителя . . 27 2.4.2.1. Расчет оптимальной скорости газа-носителя для
капиллярной колонки малого диаметра ... 29
2.4.3. Определение оптимальной скорости газа-носителя
на практике............. 30
2.4.4. Выбор газа-носителя.......... 31
2.4.5. Влияние толщины пленки неподвижной фазы . . 31
2.4.6. Объем образца............ 32
2.4.7. Проницаемость колонки......... 34
2.4.8. Длительность анализа ......... 34
2.5. Оценка капиллярной колонки...... 35
2.6. Соотношения, ограничивающие одновременное использование нескольких капиллярных колонок . . 41 Литература.............. 42
3. Техника изготовления капиллярных колонок . . 44
3.1. Материалы для изготовления капиллярных колонок ............... 44
3.1.1. Металлы............... 45
3.1.2. Полимеры.............. 46
3.1.3. Стекло и кварц............ ^7
3.2. Нанесение разделяющего слоя....... 4Я
3.2.1. Классификация капиллярных колонок .... 49
3.2.2. Смачиваемость поверхности ....... 50
3.3. Изготовление капилляров........ 57
3.3.1. Изготовление стеклянных и кварцевых капилляров ................ 57
3.3.2. Изготовление металлических капилляров ... 61
3.4. Обработка внутренней поверхности капилляров 62
3.4.1. Получение шероховатой внутренней поверхности стеклянных капилляров......... 62
3.4.1.1. Травление жидкими реагентами или их раство-
рами ............... 62
3.4.1.2. Травление газообразными реагентами .... 66
3.4.1.3. Нанесение хлорида натрия....... 73
3.4.1.4. Осаждение карбоната бария....... 74
3.4.1.5. Нанесение сажи............ 75
3.4.1.6. Нанесение диоксида кремния....... 76
3.4.1.7. Травление поверхности низкотемпературной плазмой............... 79
3.4.2. Дезактивация внутренней поверхности стеклянных капилляров ........... 79
3.4.2.1. Поверхностно-активные вещества....... 81
3.4.2.2. Образование полимерного слоя...... 82
3.4.2.3. Выщелачивание кислотами........ 83
3.4.2.4. Образование химических связей..... 84
3.4.2.5. Выбор способа увеличения степени шероховатости поверхности............ 88
3.4.3. Обработка внутренней поверхности металличес-ских капилляров ........... 89
3.5. Смачивание капилляров ........ 91
3.5.1. Динамический метод......... 92
3.5.2. Статический метод.......... 97
3.5.3. Статический метод смачивания под давлением . . 99
3.6. Колонки ОКК-ПС (PLOT) и ОКК-ТН (SCOT) 102
3.6.1. Получение пористого слоя химическим способом 102
3.6.2. Образование пористого слоя при вытягивании капилляра .............. 103
3.6.3. Образование пористого слоя при смачивании внут-
ренней поверхности капилляра суспензией носителя или адсорбента.......... 104
3.7. Колонки с химически привитой фазой .... 108
3.8. Кондиционирование и оценка капиллярных колонок ................ 109
3.8.1. Кондиционирование капиллярных колонок . . 109
3.8.2. Оценка капиллярных колонок ...... 111
Литература ............. 116
4. Аппаратура для капиллярной газовой хроматографии .............. 124
4.1. Введение .............. 124
4.2. Пневматические устройства........ 126
4.3. Система ввода ............ 12Г
4.3.1. Ввод с делением потока......... 128-
