6 Предисловие................
Введение .................
ГЛАВА 1. ОСНОВЫ ТЕОРИИ И ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ВЭЖХ И
1 1 Эффективность и селективность . ........ Jl
lV Размывание в колонке и вне ее.......... {&
13 Удерживание и сила растворителя ........ »'
'\А. Размер частиц сорбента, проницаемость и эффективность ... 18
ГЛАВА 2. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ВЭЖХ ПО МЕХАНИЗМУ
РАЗДЕЛЕНИЯ............ 20
2.1. Адсорбционная хроматография.......... о^
2.1.1. Адсорбционная хроматография на силикагеле..... 22
2! 1.2. Адсорбционная хроматография на оксиде алюминия ... 25
2.1.3. Недостатки адсорбционной хроматографии, ограничивающие 25
ее использование......¦•....... 26
2.2. Распределительная хроматография......... 28
2.2.1. Нормально-фазная распределительная хроматография с привитыми фазами............... 31
2.2.2. Обращенно-фазная распределительная хроматография с привитыми фазами............... 40
2.2.3. Распределительная хроматография с нанесенными фазами 41
2.3. Ионообменная хроматография..........
2.3.1. Основы метода............. 41
2.3.2. Выбор подвижной фазы и условий разделения .... 47
2.3.3. Ионная хроматография........... 49
2.3.4. Практические рекомендации.......... 50
2.4. Эксклюзионная хроматография.......... 52
2.4.1. Основные понятия............ 52
2.4.2. Особенности аппаратуры........... 56
2.4.3. Выбор сорбента............. 58
2.4.4. Выбор растворителя............ 61
2.4.5. Исследование полимеров . . . =...... 64
2.4.6. Другие области применения.......... 75
ГЛАВА 3. СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ ....... 78
3.1. Препаративная ВЭЖХ............ 78
3.2. Микроколоночная ВЭЖХ........... 83
3.3. ВЭЖХ с градиентом состава растворителя....... 87
о.4. ВЭЖХ с получением производных до и после колоночного разделения................ gj
3.4.1. Получение производных до введения вещества в колонку 92
„ _ 3;4-2- Получение производных после разделения в колонке ... 93
¦о.а. Ион-парная хроматография........... 97
о 7 Лигандообменная хроматография ......... 106
о./ Определение микропримесей........... 109
3.7.1. Общие положения............ 109
ч 7ч ОРедваРительная подготовка образца и его ввод в хроматограф 109
ът л «^Решающая способность колонки........ ПО
3.7.4. Детекторы............ 111
о./.о. калибровочные графики........... 112
ГЛАВА 4. СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЭЖХ......... 113
4.1. Силикагель, его структура и химия поверхности..... 114
43 П алюминия.......;....... ц7
обоатРии«ТАе со?бенты на основе силикагеля для нормально-фазной и
«ращенно-фазнои хроматографии...... . . \п
4.4. Полимерные сорбенты для распределительной хроматографии 132
4.5. Сорбенты для эксклюзионной хроматографии...... '34
4.5.1. Полужесткие гели............ 135
4.5.2. Жесткие гели.............. 140
4.6. Сорбенты для ионообменной хроматографии...... 144
ГЛАВА 5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОРБЕНТОВ И КОЛОНОК ДЛЯ
ВЭЖХ............... 146
5.1. Получение узких фракций для ВЭЖХ из силикагеля для ТСХ и промышленного силикагеля КСК-2.......... 147
5.2. Суспензионные методы приготовления колонок для ВЭЖХ . . 150
5.3. Заполнение колонок «сухим» методом........ 160
5.4. Тестирование и оценка качества приготовленных колонок . . . 160
5.5. Хранение, регенерация и ремонт колонок для ВЭЖХ .... 161
ГЛАВА 6. ПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ВЭЖХ....... 168
6.1. Основные требования к растворителям ...:.... 168
6.2. Элюирующая сила растворителя и элюотропные ряды .... 171
6.3. Смеси растворителей............. 172
6.4. Селективность растворителя .... ...... 173
6.5. Очистка растворителей для ВЭЖХ......... 174
ГЛАВА 7. ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ ПОДБОРА УСЛОВИИ РАЗДЕЛЕНИЯ ............... 179
ГЛАВА 8. АППАРАТУРА ДЛЯ ВЭЖХ......... 182
8.1. Насосы................. 183
8.2. Устройства для формирования градиента....... 188
8.3. Инжекторы ............... 193
8.4. Детекторы для ВЭЖХ . . ......... 197
8.4.1. Фотометры для работы в ультрафиолетовом и видимом диапазонах................. 199
8.4.2. Спектрофотометрические детекторы....... 200
8.4.3. Рефрактометрические детекторы........ 202
8.4.4. Флуориметрические детекторы ......... 205
8.4.5. Другие детекторы............ 206
8.5. Системы регистрации и обработки данных........ 209
8.5.1. Самописцы.............. 209
8.5.2. Интеграторы.............. 210
8.6. Вспомогательные устройства для ВЭЖХ....... 211
8.6.1. Сосуды для подвижной фазы......... 211
8.6.2. Проточные фильтры........... 212
8.6.3. Устройства для измерения давления....... 213
8.6.4. Демпферы............... 214
8.6.5. Шприцы для ввода проб.......... 215
8.6.6. Измерители скорости потока......... 216
8.6.7. Термостаты колонок............ 217
8.7. Конструкционные материалы для ВЭЖХ, требования к их химической стойкости и прочности ............ 218
ГЛАВА 9. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ........ 222
9.1. Идентификация веществ нехроматографическими методами . « 226
9.2. Спектральный анализ непосредственно в хроматографической системе .................. 229
ГЛАВА 10. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ....... 230
10.1. Хроматографическое разделение .... ..... 230
10.2. Измерение площадей или высот пиков . ь..... 232
л
10 3 Расчет количественного состава смесей (методы калибровки) 23Ф
104. Интерпретация полученных результатов....... 236>
ГЛАВА П. ОСОБЕННОСТИ ТЕХНИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА В ВЭЖХ 238
И 1 Сборка хроматографической системы........ 238
'nil Соединительные линии........... 239
1112. Соединители и уплотняющие муфты....... 240-
11 \.Ъ. Резка и обработка концов капиллярных трубок .... 244
11.1.4.' Особенности присоединения детектора....... 246
н'л'.Ь. Запуск и герметизация системы........ 247
11.1.6. Типичные ошибки при сборке системы...... 248"
112. Подготовка растворителя и пробы......... 24S
11.2.1. Дегазация растворителя.......... 249-
11.2.2. Особенности работы с водными растворителями .... 250
11.2.3. Подготовка раствора пробы......... 251
11.2.4. Подготовка растворов полимерных образцов..... 252
11.3. Выбор варианта ВЭЖХ для анализа........ 253
ГЛАВА 12. ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО РЕМОНТУ, НАЛАДКЕ И ОБСЛУЖИВАНИЮ АППАРАТУРЫ ДЛЯ
ВЭЖХ.............. 256
ПРИЛОЖЕНИЯ............... 262
1. Свойства сорбентов для ВЭЖХ......... 262
1.1. Свойства адсорбентов и привитых сорбентов для ВЭЖХ . . 262
1.2. Свойства ионообменных смол для ВЭЖХ...... 265
1.3. Свойства ионообменных силикагелей для ВЭЖХ..... 267
1.4. Свойства полужестких сорбентов для эксклюзионной ВЭЖХ 268
1.5. Свойства жестких сорбентов для эксклюзионной ВЭЖХ . . 274
2. Свойства основных растворителей для жидкостной хроматографии 227
3. Применимость растворителей для эксклюзионной хроматографии различных полимеров............... 788
4. Константы /Ст] и а в уравнении Марка — Куна — Хаувинка . . . 279
5. Основные поставщики аппаратуры для ВЭЖХ....... 281
6. Жидкостные хроматографы, серийно выпускаемые в странах — членах СЭВ, и их характеристики........... 284
Библиографический список............. 285
