Окружающий нас мир — мир сложных смесей соединений различной природы и молекулярной массы. Его изучение, включая контроль и управление химическими процессами в промышленности и исследование и диагностику биохимических процессов в живом организме, — сложнейшая задача, которую успешно решает аналитическая химия; именно поэтому многие исследователи-химики выступают одновременно и в роли аналитиков.
Определить состав многокомпонентной смеси и особенно выявить присутствие примесей, пользуясь каким-либо одним методом обычно не удается; как правило, при решении таких задач приходится оперировать группой методов, разумно их комбинируя. Такие комбинированные, или по образному выражению Ю. А. Золотова [1] гибридные, методы широко распространены в аналитической практике. Не будет преувеличением сказать, что современная аналитическая химия — это химия гибридных методов. Анализируя последние, можно отметить, что все они представляют собой сочетание трех групп методов: методов определения [1], разделения [1] и химической трансформации анализируемых компонентов [2]. Наиболее активно развиваются и применяются, по-видимому, методы разделения, роль и значение которых особенно велики в аналитической химии органических соединений.
Тонкослойная хроматография занимает особое место среди методов разделения благодаря простоте методики и доступности оборудования, широкой области применения, включающей органические и неорганические объекты, высокой экономичности, гибкости метода, позволяющей легко модифицировать его в соответствии с поставленной задачей.
Тонкослойная хроматография — вид жидкостной хроматографии, в которой роль подвижной фазы выполняет жидкая фаза, а разделение происходит на слое сорбента, толщина которого существенно меньше его ширины. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой сорбента (более точно — одна его сторона) открыт, а движение подвижной фазы происходит как результат пропитки сорбцион-ного слоя растворителем, который используется как элюент.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие редактора перевода .................. 5
Предисловие к серии...................,..... 8
Предисловие ко второму изданию.................. 9
Предисловие к первому изданию.................. Ю
Предисловие автора ко второму изданию.............. 11
Предисловие автора к первому изданию............... 13
Часть I
МЕТОДЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Глава I. Введение, история и общее описание........... 15
1. Введение .......................... 15
2. История тонкослойной хроматографии............ 17
3. Общее описание метода................... 21
4. Хроматографический процесс................. 23
Литература........................... 25
Глава II. Продажные адсорбенты для тонкослойной хроматографии 28
1. Силикагель или кремневая кислота............. 28
2. Оксид алюминия......................... 30
3. Диатомитовая земля..................... 31
4. Силикат магния..................... . . . 31
5. Прочие неорганические адсорбенты.............. 32
6. Целлюлоза и модифицированная целлюлоза.......... 32
7. Ионообменные смолы..................... 35
8. Прочие органические адсорбенты............... 35
9. Продажные готовые хроматографические пластинки..... 36
Литература........................... 37
Глава III. Приготовление пластинок................ 38
1. Подложка .......................... 38
2. Адсорбент............................ 43
3. Связующие материалы.................... 55
4. Приготовление суспензий................... 58
5. Нанесение адсорбента на подложку............. 86
6. Сушка и активация слоя адсорбента............. 94
7. Специальная обработка адсорбентов........•..... 96
Литература.......................... . 100
Глава IV. Нанесение пробы.................... 111
1. Предварительная обработка................. Ill
2. Методы нанесения пробы.................' 112
Литература........................... П9
Глава V. Получение хроматограмм.............. . . . 121
1. Выбор растворителя-элюента................. 121
2. Восходящее элюигование................... 129'
3. Нисходящее элюирование................... 134
4. Горизонтальное элюирование................. 136
5. Специальные методы элюирования.............. 139
Литература........................... 187"
Глава VI. Химические реакции на пластинках........... 194
1. Окисление.......................... 195-
2. Восстановление ....................... 198
3. Дегидратация ........................ 201
4. Гидролиз .......................... 202
5. Галогенирование....................... 203
6. Ферментативные реакции................... 205
7. Этерификация ........................ 205
8. Нитрование .......................... 207
9. Получение производных ................... 207
10. Прочие реакции....................... 210
Литература........................... 212
Глава VII. Обнаружение бесцветных соединений.......... 215
1. Универсальные реактивы (реактивы общего назначения) .... 216-
2. Слои с флуоресцирующими добавками............. 220-
3. Специфичные детектирующие реактивы............ 221
4. Радиоактивные методы.................... 286-
5. Биологические методы детектирования . . . •......... 28S
Литература........................... 289
Глава VIII. Документация результатов............... 299*
1. Калькирование пятен или сохранение хроматографического слоя 299
2. Фотографирование и другие методы воспроизведения..... 300
3. Другие методы ........................ 302
Литература........................... 303
Глава IX. Воспроизводимость значений Rf.............. 305
Литература........................... 311
Глава X. Препаративная хроматография .............. 314
1. Применение колонок..................... 314
2. Равномерные тонкие слои.................. 318
3. Применение очень толстых слоев................ 323
Литература........................... 325
Глава XI. Количественные методы.................. 327"
1. Экстракционные методы................... 330
2. Прямые количественные методы............... 339
3. Методы определения площади пятна............. 347
4. Предельная чувствительность................. 350-
5. Биологическая проба..................... 351
6. Радиоактивные методы.................... 353
7. Различные методы...................... 360
Литература........................... 362:
Глава XII. Комбинирование ТСХ с другими методами....... 372
1. Колоночная хроматография................. 372
2. Газовая хроматография ................... 372
3. Спектрофотометрия ..................... 377
4. Смешанные комбинации ................... 381
Литература........................... 382
Часть II
ПРИМЕНЕНИЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Глава XIII. Кислоты........................ 385
1. Алифатические монокарбоновые кислоты.......... 385
2. Кетокислоты......................... 390
3. Оксикислоты ........................ 391
4. Дикарбоновые кислоты.................... 393
5. Кислоты ароматического ряда ................ 396
6. Фенолокарбоновые кислоты.................. 397
Литература........................... 402
Глава XIV. Спирты и гликоли................... 405
1. Разделение спиртов ..................... 405
2. Разделение производных спиртов............... 410
3. Гликоли........................... 414
Литература........................... 419
Глава XV. Алкалоиды........................ 422
1. Систематический анализ................... 422
2. Пуриновые алкалоиды.................... 429
3. Фенилалкиламиновые алкалоиды............... 430
4. Пиридиновые алкалоиды................... 430
5. Пирролидиновые алкалоиды................. 431
6. Пиридин-пирролидиновые и дипиридиновые алкалоиды .... 431
7. Многоядерные пиперидин-пирролидиновые алкалоиды..... 432
8. Хинолиновые алкалоиды . .................. 434
9. Изохинолиновые алкалоиды................. 434
10. Индоловые алкалоиды.................... 438
И. Пирролизидиновые алкалоиды................ 446
. 12. Различные алкалоиды .................... 447
Литература........................... 448
Глава XVI. Амины...............-".......... 454
1. Алифатические амины.................... 454
2. Ароматические амины .................... 460
3. Азотсодержащие гетероциклические соединения........ 463
4. Различные азотсодержащие соединения . •........... 470
Литература ........................... 474
Глава XVII. Аминокислоты, белки и пептиды............ 478
1. Прямое разделение аминокислот............... 478
2. Разделение производных аминокислот............ 495
3. Разделение белков и пептидов................. 510
4. Количественный анализ.................... 518
Литература........................... 521
