препаративная газовая хроматография легких углевородов-Р.Д Колесников Москва 1970 190стр.В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов: размеров колонки, величины пробы, скорости газа-носителя, температуры, природы и количества неподвижной фазы и др. Обобщен материал по подбору ,и обработке различных твердых сорбентов, жидких неподвижных фаз, используемых для препаративного разделгния углеводородов Ci—Cj, приведены методики обработки сорбентов. Описаны отечественные и зарубежные препаративные хроматографические приборы. Основное внимание уделено .изложению данных по . выделению чистых углеводородов Cj—Cs методами га-зо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии и хроматографии без газа-носителя. Приведены методические указания по испытанию чистоты углеводородов хроматографическим методом. Книга может быть полезна широкому кругу инженерно-технических работников химической, нефтехимической и других отраслей промышленности, использующих в работе хроматографичеокие методы очистки и анализа углеводородов. В книге 37 рисунков, 4 таблицы и 694 библиографические ссылки.
СОДЕРЖАНИЕ • Предисловие ....................... ' Введение......................... 8 Литература..................... 9 Г л а в а I Основы препаративной газовой хроматографии....... 11 -^Методы препаративной хроматографии и их варианты 11 Эффективность колонки................ 13 Факторы, влияющие на эффективность колонки . . -15 Производительность...........,....... 22 Выбор газа-носителя................... ".26 Стеночный эффект.................., • ••:.• 27 Литература...................... 30 Г л а в а II .., Наполнители колонок................... 33 Наполнители для газо-адоорбционной хроматографии (адсорбенты)...................... 33 Модифицирование адсорбентов .......... 36 Силикагель.................... 37 Алюмогель и активная окись алюминия ...... 40 Активированные угли............... 41 Графитированные сажи.............. 42 Молекулярные сита................. 42 Пористые стекла ........... ..... 43 Неорганические соли и окислы ........... 44 Наполнители для гаэо-жидкостной хроматографии ... 45 Твердые носители................. 45 Неподвижная фаза................ 48 Приготовление наполнителей .............. 51 Обработка силикагеля для получения чистого этилена 52 Обработка окиси алюминия для получения чистого пропилена ................... 52 Обработка силикагеля и окиси алюминия для получения чистого этилена и пропилена на комбинированном сорбенте ............... 53 Обработка молекулярных сит для очистки бутиленов, изобутана и метана от примеси н-бутана .... 53 Обработка активированного угля для очистки метана ..................... 54 Обработка трепела ТЗК-М вазелиновым маслом . . 54 Обработка окиси алюминия для разделения углеводородов Ci и очистки дивинила......... 54 Обработка диатомита жидкими фазами для получения чистых углеводородов............ 55 Обработка крупнопористого стекла........ 56 Нанесение жидких фаз на стеклянные микрошарики 57 Литература ...................... 57 Глава III Препаративные приборы и установки............ 65 Ввод пробы ...................... 74 Дозаторы газов .................... 76 Дозаторы жидких проб................ 77 Хроматографические колонки.............. 79 Схемы соединения колонок............ 81 Методы заполнения колонок............ 83 Термостатирование колонок............ 85 Детекторы....................... 86 Улавливание и сбор чистых продуктов......... 87 Влияние различных факторов на, выход продуктов ... 90 Конструкция ловушек............... 90 Наполнители ловушек............... 91 Скорость газа-носителя.............. 91 Температура охлаждающей смеси......... 92 Количество ловушек ............... 92 Концентрация основного компонента смеси .... 92 Хранение полученных продуктов............ 93 Литература...................... 93 Методы выделения легких углеводородов......... Источники получения исходного углеводородного сырья 101 Газы, полученные химическими методами..... 101 Природные углеводородные газы......... 101 Промышленные газы ............... Ю2 Проявительный метод................. '«" Этилен. Пропилен................ Ю2 Этан ....................... П5 Пропан...................... И6 Бутан ...................... И6 Сочетание фронтального и проявитщьного методов ... 118 Выделение углеводородов Ci—С/, из нефтяных и природных газов на лабораторной установке .... 118 Проявительный метод газо-жидкостной хроматографии 122 Бутен-1, бутен-2, изобутен ............ 122 н-Пентан, изопентан, изопрен, пентен-1, пентен-2 (цис- и транс-).................. 126 Вытеснительный метод................. 136 Метан ...................... 137 Этан ....................... 138 Этилен ...................... 139 Пропилен..................... 141 Пропан...................... 141 Бутадиен-1,3 .................. 142 Комбинированный метод термической десорбции с хроматографией без газа-носителя ..... ....... 144 Двухступенчатая препаративная газовая хроматография 147 Непрерывная препаративная хроматография....... 149 Неподвижная лрепаративная установка...... 151 Подвижная препаративная установка....... 156 Литература ...................... 15д Глава V Определение чистоты углеводородов, выделенных методами препаративной хроматографии............... 155 Хроматографический способ ........... 155 Повышение чувствительности хроматографичеокого метода анализа ........ ......... 166 Условия анализа чистых углеводородов на приборе с пламенно-ионизационным детектором ДИП-1 . . 169 Условия анализа чистых углеводородов на приборе ХЛ-4 с детектором л о теплопроводности..... 170 Условия анализа чистых углеводородов на капилляр- . ном хроматографе ХГ-1301 ........... 170 Определение примесей углеводородов методом хроматографии без газа-носителя . ......... 171 Литература........<.............. 173 Приложение........................ 178 Литература...................... 185 ПРЕДИСЛОВИЕ Препаративная хроматография — наиболее удобный метод получения чистых веществ в лабораторных условиях. Пожалуй уже сегодня можно сказать, что в недалеком будущем препаративная хроматография станет необходимой для полупромышленного и промышленного получения чистых веществ. Однако, несмотря на быстрое развитие препаративной хроматографии и соответствующие публикации в литературе, пока еще нет обобщающего труда по препаративной газовой хроматографии легких углеводородов. Авторы стремились восполнить этот пробел и помочь многим научным сотрудникам использовать препаративную хроматографию в их работе. Авторы глубоко признательны ныне покойным Б. М. Назарову и Н. Я. Феста за помощь, оказанную при подготовке рукописи.