Белявская Т. А., Большова Т. А., Брыкина Г. Д. 44 Хроматография неорганических веществ (практическое руководство): Учеб. пособие для хим. фак. ун-тов и хим.-технол. вузов. — М.: Высш шк 1986. —207с., ил. Изложены теоретические основы жидкостной и газовой хроматографии, описаны техника работы и применяемая аппаратура, а также лабораторные работы по жидкостной, твердожидкостной и газовой хроматографии, приведены примеры использования хроматографии для анализа неорганических веществ. В решении важных проблем, связанных с интенсификацией общественного производства на основе научно-технического прогресса, выполнением Продовольственной программы, Комплексной программы химизации народного хозяйства СССР, охраной окружающей среды важную роль призваны сыграть естественные науки, в том числе и аналитическая химия, в частности хромато-графические методы анализа. Универсальность хроматографии, возможность разделения и определения сложных смесей органических и неорганических веществ, а также быстрой очистки, идентификации и концентрирования, простота технических приемов завоевали ей признание в аналитических научно-исследовательских и заводских лабораториях. К настоящему времени опубликовано большое число работ по хроматографии и ее применению, появился ряд монографий, однако почти полностью отсутствует учебная литература, что затрудняет преподавание хромато-графических методов анализа в вузах. Особенно это ощущается при проведении практических занятий по хроматографии неорганических веществ. Для ознакомления с теорией хроматографического разделения, с основами отдельных хроматографических методов студенты вынуждены обращаться по крайней мере к 3—4 монографиям. В настоящем пособии на основе многолетнего опыта преподавания хроматографии на кафедре аналитической химии химического факультета МГУ в сжатом виде излагается теория хроматографического разделения веществ и основы ионообменной, распределительной и газовой хроматографии. Описаны аппаратура, сорбенты, растворители, приемы проведения хроматографического эксперимента и приведены лабораторные работы по ионному обмену, ионообменной, распределительной, осадочной и газовой хроматографии, которые выполняются в практикуме по хроматографическому анализу на кафедре аналитической химии МГУ.
ПРЕДИСЛОВИЕ 1 Предисловие........................ 3 Теоретические основы хроматографических методов 'лава !• Основы метода жидкостной хроматографии........... 5 1.1. Введение........................ 5 1.1.1. История открытия и сущность хроматографического ме- -тода......................... 5 1.1.2. Классификация хроматографических методов...... 8 1.1.3. Некоторые общие положения хроматографии...... 9 1.2. Основные принципы хроматографического разделения . . 11 1.2.1 Разрешение...................... 12 1.2.2. Эффективность колонки................ 13 1.2.3 Селективность колонки................ 17 1.3. Жидкость-твердая хроматография............ 19 1.3.1. Ионный обмен и ионообменная хроматография..... 19 1.3.2. Осадочная хроматография............... 42 1.4. Жидкость-жидкостная (^распределительная) хроматография .......................... 47 1.4.1. Основы распределительной колоночной хроматографии 1.4.2. Распределительная хроматография на бумаге...... 53 1.4.3. Распределительная хроматография в тонком слое ... 57 1.4.4. Применение распределительной хроматографии..... 61 'лава 2. Основы метода газовой хроматографии............. 63 2.1. Особенности метода................... 63 2.2. Газохроматографический анализ неорганических веществ 64 2.2.1. Требования к анализируемым веществам........ 64 2.2.2. Анализ металлов и их соединений........... 65 2.2.3. Анализ хелатов металлов............... 66 2.2.4. Определение воды................... 70 2.3. Достоинства и области применения газовой хроматографии 70 Аппаратура, сорбенты, неподвижные и подвижные жидкие фазы, техника работы ........ 'лава 3. Жидкостная хроматография.................. 72 3.1. Жидкостная колочная хроматография (ионообменная и распределительная) ................... 72 3.1.1. Аппаратура..................... 72 3.1.2. Сорбенты и подвижные фазы в ионообменной хроматографии ........................ 79 3.1.3. Носители, неподвижные и подвижные фазы в распределительной хроматографии............... 87 3.1.4. Получение и анализ колоночных хроматограмм..... 94 3.2. Осадочная хроматография................ 101 3.2.1. Аппаратура, носители, осадители, проявители...... 101 3.2.2. Получение и анализ хроматограмм........... 104 3.3. Бумажная распределительная хроматография....... 105 3.3.1. Аппаратура и техника работы.......... 105 3.3.2. Носители и растворители............ 106 3.3.3. Получение и анализ хроматограмм......... 108 3.4. Тонкослойная распределительная хроматография .... 115 3.4.1. Аппаратура и техника работы........... 115 3.4.2 Носители и растворители............. 122 3.4.3. Получение и анализ хроматограмм........... 123 205 2 ОГЛАВЛЕНИЕ Глава 4. Газовая хроматография.................. 4.1. Аппаратура..................... ' 26 4.2. Подвижные фазы.................. ' '26 4.3. Неподвижные фазы.................' 128 4.4. Носители неподвижных жидких фаз.........° '29 4.5. Детекторы.....................[ ° ' ' |31 3 Лабораторные работы 1. Ионный обмен и ионообменная хроматография....... .„ Работа 1. Подготовка ионообменников к работе ........... Работа 2. Определение влажности ионообменников......... ' .^ Работа 3. Определение статической обменной емкости (СОЕ) ионообмен- ников ........................... Работа 4. Определение динамической обменной емкости (ДОЕ) и полной динамической обменной емкости (ПДОЕ) катионообменников 13» Работа 5. Метод потенциометрического определения обменной емкости ионообменников ....................... ,.. Работа 6. Определение набухания катионообменника КУ-2Х8..... ]4? Работа 7. Определение факторов разделения элементов ......... J4o Работа 8. Разделение ионов железа (III) и меди.......... 144 Работа 9. Разделение ионов цинка и меди на анионообменнике ЭДЭ-10 Н5 Работа 10. Разделение кобальта и никеля ................ J4g Работа 11. Анализ бериллиевой бронзы (разделение бериллия и меди) . . 147 Работа 12. Разделение катионов и анионов ............... J4g Работа 13. Определение общей солевой концентрации растворов..... 150 Работа 14. Сорбционно-фотометрическое определение микроколичеств меди 151 Работа 15. Определение скорости ионного обмена статическим методом 152 Работа 16. Определение состава и констант устойчивости комплексов методом катионного обмена .................. 154 2. Осадочная хроматография................ 156 Работа 17. Разделение и обнаружение ионов висмута (III), железа (III), меди (II).......................... 156 Работа 18. Разделение и обнаружение галогенидов............ 157 Работа 19. Количественное определение железа (III).......... 158 Работа 20. Количественное определение никеля............. 158 3. Распределительная хроматография............ 159 3.1. Колоночная распределительная хроматография...... 159 Работа 21. Определение эффективности хроматографической колонки ... 159 Работа 22. Определение коэффициентов распределения элементов .... 161 Работа 23. Определение емкости колонки................ 163 Работа 24. Отделение следов галлия от больших количеств цинка..... 16^ Работа 25. Определение микроколичеств индия в свинце особой чистоты I"5 Работа 26. Концентрирование микропримесей железа из металлической меди, ее солей, из бронз и латуней.............. '" Работа 27. Концентрирование и определение следов железа в алюминии высокой чистоты...................... 1;?р 3.2. Бумажная распределительная хроматография.....; ' Работа 28. Определение разделителньой способности хроматографической бумаги........................... °^ Работа 29. Идентификация некоторых элементов............. fig Работа 30. Разделение некоторых катионов и определение Rf....... Работа 31. Определение коэффициентов распределения некоторых элемен- тов............................• 175 Работа 32. Разделение и количественное определение микроколичеств ко- бальта и никеля...................... .^7 Работа 33. Разделение катионов методом электрохроматографии на бумаге ^ 3.3. Тонкослойная распределительная хроматография..... j^g Работа 34. Изучение эффективности хроматографического разделения . • ^ работа 36. Разделение и идентификация катионов магния, стронция, бария ^ работа 37. Количественное'определение кобальта, свинца (II) и магния в сточных водах....................... )Я4 работа 38. Разделение и определение следов металлов в воде ...... в| 4 Газовая хроматография.................. Работа 39 Разделение и количественное определение алюминия и хрома (III) в виде аминоацетилацетонатов............. 1°? Работа 40 Определение содержания воды в ацетоне........... работа 4L Качественный и количественный анализ смеси спиртов .... 188 5 Высокоэффективная жидкостная хроматография .... 190 работа 42. Разделение V количественное определение ^едовых колтеств никеля, железа (III), меди и кобальта в виде хелатов с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом.............. ...... 192 Приложение ................. Литература........................ ^ Предметный указатель.....................