Со времени открытия тонкослойной хроматографии 'СХ) советскими учеными Н. А. Измайловым и С. Шрайбер в 1938 г. прошло около 40 лет. Однако за от небольшой срок ТСХ стала одним из наиболее полярных методов разделения и. анализа *еществ и широ-) применяется в науке и для контроля производства.
Интенсивное развитие и широкое применение ТСХ гьясияются рядом положительных особенностей этого етода, а именно: простотой оборудования, высокой се-жтивностью разделения, большой чувствительностью иределения веществ, находящихся на слое сорбента.
Однако классической форме ТСХ присущи и опреде-снпые ограничения, главные из которых, по нашему :нению,— трудоемкость, длительность и невысокая точ-ость при количественных определениях. В последние оды наметились новые направления в ТСХ, развитие ко-орых, несомненно, позволит преодолеть отмеченные [едостатки и превратить ТСХ в такой же инструменталь-ый и автоматизированный метод, как газовая и колоноч-ая жидкостная хроматография.
В настоящее время наметились два основных направ-юния в развитии ТСХ. В первом случае (двухэтапный йетод) процессы разделения смеси и детектирования Обособлены друг от друга и отделены во времени и в про-^транстве. После разделения смеси содержание каждого [is компонентов в хроматографических зонах на пластинке определяют с использованием детекторов различного ипа (оптические, ядерно-физические, электрохимиче-|кие и т. д.). Во втором случае пластинка используется шалогично колонке в колоночной жидкостной хромато-'рафии. Через нее непрерывно проходит поток подвижной фазы, в начале пластинки импульсно дозируется ана-шзируемая смесь и непрерывно с помощью проточного
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие ..................... 3
Введение .................... 5
Литература .................... 9
Глава I
Основные характеристики инструментальных методов в тон-
кослойной хроматографии ............. 11
Некоторые основные критерии количественной теории разде-
ления в тонкослойной хроматографии ......... 11
Связь между параметрами тонкослойной и колоночной жид-
костной хроматографии ............... 12
Некоторые аспекты сочетания тонкослойной и газовой хрома-
тографии ..................... 14
Основные характеристики детектирующих систем 15
Общие характеристики детектора .......... 18
Коэффициент чувствительности детектора ...... 18
Предел обнаружения (порог чувствительности) ... 19
Верхний предел линейности детектора ........ 20
Постоянная времени ............... 21
Стабильность показаний ............. 22
Селективность детектора .............. 23
Литература ................... 25
Глава II
Ввод проб в тонкослойную хроматографическую систему 26
Устройства для ввода проб ............. 30
Калибровка устройств для нанесения проб ...... 35
Литература .................... 36
Глава III
Методы извлечения анализируемых соединений с сорбента 37
Извлечение анализируемых веществ с отбором сорбента . . 40 Извлечение анализируемых веществ непосредственно из слоя
сорбента .................... "
Перевод анализируемых веществ из слоя сорбента на твер-
дые носители ................... 40
Непосредственное перенесение анализируемых веществ с тон-
кого слоя сорбента в детектирующие системы ..... 4°
Литература ................... •*>
Глава IV "'
Детектирование в тонкослойной хроматографии с помощью
газовых детекторов................ 54
Основы метода.................. 54
Достоинства и недостатки метода.......... 57
Общая оценка метода............... 57
Основные варианты метода............. 59
Детектирование с предварительным перемещением нагревательного элемента вдоль хроматограммы .... 59 Детектирование протягиванием тонкослойной хроматограммы через детектор............. 61
Детектирование после отбора анализируемых веществ
с хроматограммы вместе с сорбентом....... 66
Введение окислителей или восстановителей в слой сорбента для облегчения перевода анализируемых веществ go
в газовую фазу.................
Оборудование для перевода анализируемых веществ из сор- j^
бента в газовую фазу...............
Литература...................
Глава V
Оптические методы детектирования в тонкослойной хроматографии ..................... 75
Основы методов................. 75
Достоинства и недостатки методов.......... 77
Общая характеристика методов........... 78
Количественное детектирование оптическими методами с учетом неоднородного распределения анализируемых веществ
по толщине слоя сорбента.............. 82
Зависимость чувствительности оптических методов детектирования от величины хроматографических зон..... 85
Основные способы сканирования хроматограмм..... 88
Методы одно- и двухлучевого сканирования..... 89
Сканирование тонкослойных хроматограмм зигзагообразным перемещением по поверхности сорбента луча с переменной длиной волны............. 93
Фотометрические методы пропускания и отражения . . 94 Методы детектирования флуоресценции и гашения
флуоресценции................ 95
Инициирование флуоресценции разделенных на тонком слое сорбента веществ электрохимическими и химическими методами ..................... 97
Оборудование для оптического детектирования..... 99
Литература................... 104
