ОТ РЕДАКЦИИ Книга Вейганда «Методы эксперимента в органической химии» состоит из трех частей, отвечающих ходу эксперимента в органическом синтезе: 1-я часть — Общие приемы лабораторной работы, приборы и материалы; 2-я часть — Методы синтеза и 3-я часть — Методы анализа. Предлагаемая вниманию читателя 3-я часть книги Вейганда посвящена изложению современных методов качественного и количественного микро- и макроанализа, а также описанию методов определения физических констант органических соединений. Описание методов (элементарный анализ, определение функциональных групп, определения удельного веса, точек плавления и кипения, молекулярного веса и т. д.) сопровождается большим количеством конкретных практических советов и указаний, представляющих интерес для опытного экспериментатора и помогающих успешному проведению анализа даже и в том случае, если у экспериментатора пет достаточного опыта в аналитической работе. В русском переводе исправлены некоторые недостатки книги, отмеченные в общем предисловии редакторов (Вейганд, часть 1); кроме того, в примечаниях, написанных канд. хим. наук Д.Н. Андреевым, Н. Э. Гельман и М. II. Батуевым, содержатся данные, касающиеся работ отечественных авторов, не упоминаемых Вей-тандом, и описания новейших, более совершенных вариантов методик анализа и приемов работы. Под примечаниями проставлены инициалы их авторов. Перевод книги выполнен Л. Н. Петровой, за исключением стр. 105—165, переведенных Г. С. Хованским.
СОДЕРЖАНИЕ
От редакции....................... 5
Химический анализ...................... 7
I. Качественный элементарный анализ........... 7
1/Углерод и водород.................. 7
2. Азот........................ 8
3. Сера......................... 9
4. Галоиды....................... 10
5. Фосфор и мышьяк.................. 11
6. Озоление....................... 11
II. Идентификация органических веществ и открытие их в смесях .......................... 11
а) Идентификация.................. 11
б) Разделение.................... 16
III. Количественный элементарный анализ......... 19
1. Весы и взвешивание................. 21
2. Установка, обращение и уход за весами........ 25
3. Определение азота.................. 31
а) Метод Дюма.................... 32
б) Метод Кьельдаля.................. 46
4. Определение углерода и водорода........... 48
а) Реактивы..................... 49
б) Сборка аппаратуры............... . . 52
в) Наполнение трубки для сожжения......... 56
г) Обтирание и взвешивание поглотительных трубок . . 59
д) Контрольное сожжение.............. 60
е) Проверочный анализ................ 62
ж) Взвешивание жидко'стей и анализы содержащих золу
веществ..................... 65
з) Различные затруднения............... 66
и) Общие замечания................. 67
к) Изменения..................... 68
' 5. Определение галоидов и серы............. 70
а) Микроопроделение галоидов по Кариусу...... 70
б) Макроопределение серы по Кариусу......... 74
в) Определение серы и галоидов в сантиграммовых навес-
ках ....................... 75
г) Определение серы и галоидов при совместном присут-
ствии ...................... 75
д) Определение иода................. 75
6. Определение фосфора................. 76
7. Определение мышьяка................. 77
8. Определение ртути................... 79
9. Определение несгораемого остатка........... 79
а) Определение несгораемого остатка в тигле..... 79
б) Определение несгораемого остатка в микромуфеле . . 80 IV. Количественное определение функциональных групп. ... 81
1. Определение водородного числа............. 81
а) Описание прибора................ . 81
б) Методика определения .............. 82
2. Определение бромного и йодного чисел....... 84
3. Определение активного водорода........... 86
4. Определение метоксильной и этоксилъной групп .... 80
а) Весовое определение метоксильной группы по Преглю 91
б) Объемное микроопределение метоксильной группы . . 94
в) Сантиграммовый метод определения метоксильных групп 95 5 ^Определение ацетильной группы........... 96
а) Микроаналитический метод............ 96
б) Сантиграммовый метол............... 99
6. Определение карбонильной группы.......... 101
Физические свойства . . ................. 105
I. Определение точки плавления............. 105
1. Определение точки плавления в капилляре....... 107
2. Определение точки плавления при погруженном термометре (Точка затвердевания)................. 111
II. Определение точки кипения.............. 111
1. Определение точки кипения при атмосферном давлении . 112
2. Определение точки кипения при пониженном давлении . . 11-'
III. Определение удельного веса.............. 116
IV, Определение коэффициента внутреннего трения (Вискози-
метрия) ....................... 119
V. Определение поверхностного натяжения......... 120
VI. Определение растворимости............... 122
VII. Определение молекулярного веса............ 127
1. Определение плотности газа.............. 128
2. Методы, связанные с осмотическим давлением..... 1"'
а) Определение повышения точки кипения, или эбуллиоскопия ...................... 1„,
б) Определение понижения точки замерзания, или криоско-
пия ....................... 13Ь
3., Определение депрессии точки плавления........ 139
4. Определение молекулярного веса по Бергеру — Расту . . 141
VIII. Преломление света.....•............. 145
а) Определение показателя преломления жидкостей . . 146
б) Зависимость показателя преломления от состава и стро-
ения ....................... 148
IX. Парахор........................ 151
X. Оптическая абсорбция................. 153
XI. Вращение поляризованного света (Поляриметрия) . ... 156
а) Поляриметры.................... 157
б) Определение величины угла вращения........ 163
Литература ....................... 165
Примечания....................... 169
Литература к примечаниям........... 192
Предметный указатель................ 195
Редактор В. А. Захарьевский.

Hosted by uCoz