Методы эксперемента в органичской химии 1том-К.Вейганд Москва 1950 235стр.
П Р Е Д И С Л О В И Е
Органическая химия, являющаяся научной основой таких важнейших отраслей промышленности, как переработка нефти на моторное топливо, синтез каучука и пластмасс, производство взрывчатых веществ, красителей, лекарств и т. д., и в части синтеза и в части анализа блестяще представлена многочисленными трудами отечественных химиков. Трудами А. М. Бутлерова, В. В. Марковникова, М. И. Коновалова, Ф. В. Церевитинова и других отечественных ученых создавалась передовая научная теория в сочетании с высоким искусством эксперимента.
За советский период наша литература обогатилась изданием избранных трудов многих наших выдающихся экспериментаторов— классиков органической химии—А. Е. Фаворского, Н. Я. Демьянова, С. В. Лебедева, Н. М. Кижнера, Н. Д. Зелинского и др. Однако, помимо этого, необходимы руководства, обобщающие приемы и методы органической химии.
Имеющиеся оригинальные методические руководства русских авторов (книги Воскресенского, Крапивина, Прянишникова, Родионова и др.) ставят и решают задачи чисто учебного характера и, следовательно, не могут содержать описания того многообразия частных и особых случаев эксперимента, с которым приходится иметь дело в исследовательской работе. В то же время при постановке сложного химического исследования весьма важно иметь возможность располагать большим количеством справочного материала для того, чтобы применить наиболее удобный технический прием или метод. В связи с этим возникает необходимость иметь руководство общего методического типа. В качесг!ве такого руководства и предлагается вниманию читателя книга Вейганда «Методы эксперимента в органической химии».
Автор книги ставит своей задачей: 1) обучить начинающего химика приемам исследования в области органического синтеза; 2) обеспечить опытного специалиста соответствующими материалами справочного характера.
Книга Вейганда распадается на три части, отвечающие, как указывает автор, естественному ходу эксперимента в органическом синтезе, а именно: сборка аппаратуры и очистка исходных материалов, о чем трактуется в первой части, затем сам синтез, описания которого изложены во второй части, и, наконец, исследование продуктов синтеза как химическими, так и физическими методами — в третьей части.
Интересной особенностью книги Вейганда является рассмотрение вопроса о химическом эксперименте и методах исследования с точки зрения химика-органика.
На нашем книжном рынке было очень мало аналогичных книг, таких, как, например, книга Губена «Методы органической химии», т. II, вып. 1, и т. III, вып. 1, 2 и 3, и книга Хиккин-боттома «Реакции органических соединений». Монография Губена во многом уже устарела и содержит зачастую материал, не подвергавшийся критической обработке. Кроме того, ввиду большого объема она может служить справочником, но не руководством для ознакомления с методами органической химии. В книге Хик-кинботтома при сравнительно небольшом объеме удачно описаны основные органические реакции. Однако и эта книга, содержащая хорошо подобранный материал, не лишена недостатков: важнейший из них кроется в самой структуре книги. Следуя принципу описания свойств органических соединений по классам последних, Хиккинботтом совершенно не говорит о методах получения этих соединений, тем самым лишая читателя возможности быстро найти нужные ему синтетические методы.
Предлагаемая читателю книга Вейганда лиягена этого недостатка. Автору удалось создать очень удобную классификацию органических реакций. Они расположены по принципу образования и разрыва отдельных связей, причем сначала излагаются реакции присоединения, затем обмена и наконец реакции разрыва связей. Таким образом, последовательно излагаются реакции образования связей углерод—водород, углерод—галоген, углерод—кислород, углерод—азот и т. д., затем создание многократных связей в углеродном скелете, получение связей углерод—углерод и, наконец, молекулярные перегруппировки.
Такая система позволила автору создать при небольшом объеме полезную книгу, которая дает возможность удобно находить необходимую реакцию или метод. Вейганд критически перерабо-
тал огромный материал по синтезу органических соединений и сумел подобрать ценные методы.
Крупным недостатком книги Вейганда является совершенно недостаточное отражение работ русских и советских химиков. Во многих случаях, вопреки истине, приоритет того или иного открытия приписывается немецким химикам. Например, Вейганд не приводит классических работ Н. Я. Демьянова по нитрованию непредельных углеродов, а использует данные Виланда, хотя известно, что Виланд смог правильно описать характер полученных соединений только много позднее Н. Я. Демьянова и сам полностью признавал приоритет русского химика.
Другим примером сознательного приписывания русских работ немецким авторам ^вляется открытие кетоенольной таутомерии, приписанное Вейгандом Ауверсу. Известно, что Ауверс и его сотрудники совершенно запутали этот вопрос, который получил ясное и четкое толкование в работах А. Е. Фаворского и Т. Темниковой.
В ряде случаев русские работы, известные всему миру, Вейгандом просто не упоминаются, например работы Н. Я. Демьянова по изомеризации циклов.
Довольно подробно описывая каталитические методы восстановления производных карбоновых кислот, Вейганд совершенно не касается классического метода восстановления металлическим натрием в среде спирта, открытого А. Н. Вышнеградским.
Другим недостатком книги, правда, уже не зависящим от автора, является то, что она несколько устарела. При переводе нами произведены некоторые изъятия в части материала, относящегося к описанию устаревших методов и приборов, не представляющих интереса для советского читателя. Книга Вейганда вышла на немецком языке в 1938 г., появившийся в 1945 г. американский перевод не содержит существенных дополнений, как и второе немецкое издание 1948 г.
Между тем истекшие девять лет характерны бурным развитием органической химии, обогатившейся рядом новых и очень ценных синтетических методов.
В связи с отмеченными недостатками и принимая во внимание то обстоятельство, что книга Вейганда рассматривается как руководство и справочник, в наших примечаниях, данных к каждой из трех частей книги, содержится фактический материал, отсут-
О Г Л А В Л К II И Е
Предисловие........................... 5
Предисловие актора....................... 9
Материалы............................ 11
I. Материалы для изготовления химической посуды...... 11
1. Стекло обычное и кварцевое.............. 11
2. Фарфор и другие керамические материалы....... 12
3. Металлы........................ 12
II. Материалы для соединения отдельных частей прибора .... 13
1. Корковые пробки................... 13
2. Резина........................ 13
3. Шлифы........................ 14
4. Цементирование частей приборов........... 16
5. Герметизация приборов................ 16
III. Вспомогательные материалы и части приборок...... 19
1. Штативы и их части................. 19
2. Прочие материалы и части приборок.......... 20
Общие приемы работы...................... 23
I. Подготовительные и вспомогательные операции....... 23
1. Размельчение, просеивание............... 23
2. Перемешивание.................... 24
3. Встряхивание..................... 27
II. Нагревание, охлаждение, измерение и регулирование тем-
пературы........................ 28
1. Средства нагревания................. 28
а) Нагревание на газе................ 28
б) Нагревание паром................. 29
в) Особые средства нагревания............ 30
2. Использование различных способов нагревания..... 31
3. Средства для охлаждения. .............. 36
4. Методы охлаждения.................. 38
5. Измерение температуры................. 39
а) Жидкостные термометры.............. 39
б) Электрические приборы для измерения температуры . 43 6. Регулирование температуры.............. 44
III. Давление, его измерение и регулирование......... 47
1. Повышенное давление................. 47
2. Пониженное давление................. 48
3. Измерение давления.................. 54
4. Регулирование давления............... 56
5. Техника вакуумной работы .............. 56
IV. Общие химические операции............... 58
1. Кипячение........•............... 58
•а) Приемы для создания равномерного кипения .... 58
б) Кипячение с обратным холодильником....... 59
в) Нагревание под давлением............ 62
2. Выпаривание и концентрирование........... 64
а) Выпаривание в открытых сосудах......... 64
б) Выпаривание в закрытых сосудах......... 65
3. Прокаливание..................... 67
4. Высушивание..................... 68
а) Высушивание твердых веществ.......... 68
б) Высушивание жидкостей и растворов........ 74
в) Высушивание газов................ 77
г) Высушивание посуды................ 77
V. Очистка и разделение................... 78
1. Общие сведения.................... 78
2. Разделение твердых веществ.............. 80
3. Отделение жидких и растворенных веществ из растворов . 85
: а) Извлечение и экстрагирование жидкостей...... 85
б) Растворители...............• . . . . 86
в) Техника извлечения................ 87
г) Диализ...................... 95
д) Адсорбция..................... 96
4. Отделение твердых веществ от жидкостей и растворителей . 98
а) Фильтрование................... 98
б) Центрифугирование................. 107
5. Перекристаллизация, растворение........... 108
Приготовление раствора................ 108
6. Перекристаллизация из горячих растворов путем охла-
ждения........................ 111
а) Приготовление растворов............. Ш
б) Фильтрование растворов............. 114
в) Выделение кристаллов. ... . . ....... И^
г) Собирание и промывание кристаллов........ 116
д) Осветление и обесцвечивание........... 118
е) Перекристаллизация* малых количеств...... 119
7. Растворение (без нагревания растворителя)....... 123
8. Высаливание (двойные соли, молекулярные соединения) . 125
9. Перегонка...................... 126
а) Общие сведения.................. 126
б) Перегонка под атмосферным давлением....... 127
в) Дробная перегонка................. 130
г) Колбы и колонки для дробной перегонки...... 132
д) Перегонка в вакууме водоструйного насоса и вакууме
около 2 мм.................... 136
е) Высоковакуумная перегонка........... 141
ж) Перегонка и фракцпонировка малых количеств . . . 143
з) Перегонка с водяным паром . . '.......... 144
10. Сублимация. . .*.................. 146
VI. Получение в чистом виде и высушивание растворителей
и газов........................ 148
1. Очистка, высушивание и испытание растворителей .... 148
2. Получение газов в лаборатории............ 162
а) Приборы для работы с газами........... 162
б) Получение чистых газов в лаборатории...... 164
в) Высушивание газов................ 172
3. Промышленные газы . . ............... 175
Литер'ату'ра.......................... Ш
л ол
Примечания...................••..... 101
Литература к примечаниям1........... • • • • 225
997
Предметный указатель.................. •"'•

Hosted by uCoz