Высокочистые вещества — их получение, изучение строения, состава и свойств — являются приоритетными объектами исследования ученых и работников промышленности. Их характеристики позволяют предвидеть свойства простых веществ, соединений, материалов на их основе, дают возможность углубить развитие химии. Не менее велико и прикладное значение высокочистых веществ. На их базе развиваются основополагающие отрасли новой техники — полупроводниковая, атомная, электронная промышленность, волоконная оптика и др. С каждым годом повышаются требования к чистоте веществ; содержание отдельных микропримесей уже на уровне 1СГ8—10~9 % мае. ограничивает применение некоторых материалов в современной технике. Данные аналитического контроля являются основными показателями чистоты веществ, а возможностями анализа нередко ограничиваются возможности дальнейшей очистки. Методы оценки чистоты вещества по какому-либо одному параметру не являются достаточно универсальными и пригодны лишь в некоторых частных случаях. Поэтому интерес к аналитической химии чистых веществ постоянно растет.
В настоящей книге сделана попытка широкого охвата проблемы определения примесного состава высокочистых веществ. Авторами статей являются ведущие специалисты, имеющие высокий научный авторитет как в нашей стране, так и за рубежом. Книга состоит из трех разделов. В первом разделе освещены общие вопросы анализа высокочистых веществ: охарактеризован уровень достижений в очистке неорганических веществ на базе изучения образцов Всесоюзной постоянно действующей выставки-коллекции веществ особой чистоты при Институте химии АН СССР и описано состояние аналитического контроля чистых веществ; показаны существующие трудности и проблемы, намечены направления дальнейшего развития аналитических методов. В этом разделе содержится также информация по особенностям метрологии аналитического контроля микропримесей, поверхностным загрязнениям и их влиянию на результаты анализа, способам химической пробоподготовки.
Во втором разделе описаны возможности таких современных методов анализа, как атомно-эмиссионный, нейтронно-активационяый, искровая масс-спектрометрия, экстракционная хроматография, методы определения газообразующих примесей. В этих работах показаны достижения последних лет
в развитии отдельных методов, оценены погрешности результатов анализа, выявлены ограничения и пути дальнейшего снижения границ определяемых содержаний. Отмечено, что дальнейшее улучшение метрологических характеристик связано с поиском сочетаний эффективных способов и высокочувствительных методов конечного определения при высочайшей стерильности всех операций начиная с ^)тбора пробы. В статьях выделены новые технологические решения и приемы, которые привели к совершенствованию различных методов.
Книга завершается разделом, посвященным анализу ряда важных для новой техники высокочистых веществ: материалов волоконной оптики, алюминия особой чистоты, редкоземельных оксидов, тугоплавких металлов. В этих статьях описываются методы, позволяющие установить химический состав высокочистых материалов, определить регламентируемые примеси с необходимой чувствительностью и точностью. В отдельной статье обобщен материал по чистой воде и ее применению в анализе.
Таким образом, в сборнике отражены важнейшие стороны проблемы элементного анализа высокочистых неорганических веществ. Меньшее внимание уделено вопросам, которым посвящена монографическая литература последних лет (анализ чистых реактивов, кинетические методы, концентрирование и др.). Представляется, что сборник является своевременным обобщением исследований по анализу высокочистых веществ. Можно надеяться, что опубликованные работы будут стимулировать интерес к сложному и важному разделу аналитической химии высокочистых веществ, дадут импульс новому этапу в этой работе. Перед аналитиками стоит задача создания методов определения примесей большинства элементов периодической системы на уровне 10~8—10~10 % мае. и ниже. Можно надеяться, что данный сборник явится начальной стадией в решении этой сверхзадачи.
Ю. А. Карпов
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие редактора...................... 3
ОБЩИЕ ВОПРОСЫ АНАЛИЗА ВЫСОКОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
Девятых Г. Г., Краснова С. Г., Янъков С. В. Примесный состав высокочистых веществ......................... 5
Карпов Ю. А., Алимарин И. П. Методы и проблемы современной аналитической химии высокочистых веществ........... 23
Каплап Б. Я., Карпов Ю. А., Филимонов Л. Н. Особенности метрологии анализа веществ высокой чистоты............... 41
Чупахин М. С., Сухановская А, И., Малютина Т. М., Орлова В. А. Химическая подготовка проб при анализе веществ высокой чистоты ............................ 55
Гимелъфарб Ф. А. Поверхностные загрязнения и методы их исследования .............................. 75
СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЫСОКОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
Юделевич И. Г., Шелпакова И. Р., Буянова Л. М. Химико-атомно-спек-тральные методы анализа веществ высокой чистоты......... 94
Гильберт Э. Н. Нейтронно-активационный анализ веществ высокой чистоты............................. И5
Шелпакова И. Р., Сапрыкин А. И., Юделевич И. Г. Искровой масс-спек-трометрический анализ материалов высокой чистоты с концентрированием примесей......................... 143
Саввин С. Б., Дедкова В. П., Малютина Т. М. Применение органических реагентов в фотометрии при анализе веществ высокой чистоты 156
Карпов Ю. А., Александрова Г. И., Богданов А. А., Петров П. Н., Родионов В. И. Определение газообразующих примесей в чистых материалах........................... 1°ь
Гражулене С. С., Карандашев В. К., Попандопуло Ю. И., Надь В- Ю. Экстракционная хроматография в анализе полупроводниковых сое-динений............................. *"
АНАЛИЗ ВАЖНЕЙШИХ МАТЕРИАЛОВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Крылов В. А., Немец В. М. Анализ высокочистых летучих неорганических веществ..........................
Чупахин М. С., Сухановская А. И., КрасилъщикВ. 3., Крейнголъд С. У. Анализ материалов для волоконной оптики............. ^1У
Шманенкова Г. Я., Мерисов Ю. И. Методы анализа оксидов редкоземельных металлов ................ ........
Вахобова Р. У., Колотое В. П., КормилицынД. В., Шатковская Н. А., Щулепников М. Н. Анализ алюминия особой чистоты........
Москвин Л. Н., Красноперое В. М., Чудинов Э. Г. Вода в анализе веществ высокой чистоты •**....................
