Предисловие 7 Литература 8
ГЛАВА 1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ 9
Концентрирование и разделение 9
Значение концентрирования и области его применения 11
Количественные характеристики концентрирования 13
Индивидуальное и групповое концентрирование 14
Удаление матрицы и выделение микроэлементов 17
Литература 17
ГЛАВА 2. МЕТОДЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ 18
Классификация и общая характеристика методов 18 Экстракция 22
Особенности экстракции как метода концентрирования 22 Экстракция микроэлементов 26
Экстракция матрицы 34
Техника экстракционного концентрирования 35 Экстракционная хроматография 38 Автоматизация 42
Сорбция 43
Особенности сорбции как метода концентрирования 43 Сорбция на активных углях 45
Сорбция на оксидах металлов 50
Сорбция синтетическими ионитами 50
Сорбция хелатными смолами 55
Другие сорбенты и приемы 61
Осаждение и соосаждение 64
Осаждение 65
Соосаждение микроэлементов 67 Электрохимические методы 78
Электровыделение 78 Электровыделение как часть инверсионной вольтамперометрии 85
Другие электрохимические методы 89 Дистилляция, сублимация и родственные методы 93
Дистилляция 93
Сублимация (возгонка) 98
Отгонка после химических превращений 99
Управляемая кристаллизация 106
Направленная кристаллизация 107
Зонная плавка 114
Пробирная плавка 115
Другие пирометаллургические методы 123
Флотация 124 Фильтрация 127
Концентрирование с использованием ртути в качестве химического реагента 128
Некоторые перспективные методы 131
Химические транспортные реакции 131
Диализ 132 Термодиффузия 133
Комбинация методов концентрирования 133
Сопоставление методов 139
Литература 145
ГЛАВА 3.
СОЧЕТАНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ С МЕТОДАМИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 164
Комбинированные и гибридные методы 164
Эмиссионный спектральный анализ 167
Роль концентрирования в спектральном анализе 167
Фракционная дистилляция 172
Электрохимическое концентрирование 174
Способы введения жидкого концентрата в источник возбуждения
спектра 174
Атомно-абсорбционный и атомно-флуоресцентный анализ 178
Роль концентрирования в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном анализе 178
Экстракционное концентрирование и определение в пламени 180
Концентрирование и непламенное атомно-абсорбционное и флуоресцентное определение 184
Автоматизация 187 Фотометрия и флуориметрия 188 Рентгеноспектральный анализ 191
Масс-спектрометрия 196 Активаци$нный анализ 202
Роль концентрирования в активационном анализе 202 Концентрирование до облучения 203
Концентрирование после облучения '(радиохимическое выделение) 204
Электрохимические методы определения 208
Инверсионная вольтамперометрия 208
Непосредственное полярографирование экстрактов 211
Электронный парамагнитный резонанс 216
Определение парамагнитных ионов 216
Использование спин-меченых реагентов 217
Хроматографические методы определения 220
Газовая хроматография хелатов 220
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) 222 Кинетические методы 223
Другие методы 226
*
Литература 226
ГЛАВА 4.
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ В АНАЛИЗЕ ОТДЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ 239
Объекты окружающей среды 240
Специфика задачи 240 Природные и сточные воды 242 Воздух 246
////////////////////
Почвы, донные отложения 246 Минеральное сырье 247
Металлы, сплавы, неорганические материалы и вещества высокой чистоты 251
Специфика задачи 251
Холостой опыт 255 Применение дистилляции и экстракции 257
Другие методы концентрирования 269
Органические вещества и биологические объекты 269
Литература 277
ПРЕДИСЛОВИЕ
Прогресс ядерной технологии, электроники, металлургии, медицины, сельского хозяйства, исследований окружающей среды поставил перед аналитической Химией важные задачи. Для их решения потребовалось развитие теории и практики концентрирования микроэлементов. Иногда считают, что массовое использование прямых инструментальных методов приводит к уменьшению значимости методов предварительного концентрирования. Однако это не так. Сейчас особенно заметно выявляются новые их достоинства. Совместное использование концентрирования, разделения и последующего определения породило новую группу перспективных методов — гибридные методы, которые интенсивно разрабатываются и используются. Развиваются и химические, и физические методы концентрирования. Разумная конкуренция этих методов, взаимопроникновение различных отраслей знания приводят к тому, что концентрирование развивается быстрыми темпами и занимает важное место в системе методов аналитической химии. Интересные соображения об этом приведены в одной из публикаций Г. Тёльга [1]: «Мы начинаем отвыкать от одностороннего методического мышления. По крайней мере для ближайших лет будет явно неуместен такой вопрос, как, например, будет ли отдано предпочтение физико-инструментальному методу по сравнению с химическим или масс-спектрометрии твердых тел по сравнению с активационным анализом. Вероятнее всего, успех будет принадлежать тем, кто разработает как можно больше независимых друг от друга химических или физических методов, свободных от систематических ошибок и направленных на решение проблемы, или тем, кто, зная слабые стороны своего метода, будет соперничать с другими специалистами в поисках оптимального варианта. Никакая даже самая совершенная инструментальная аналитика не 'приведет « успеху, если нет понимания вещества с точки зрения классической аналитической химии».
Проблемам аналитического концентрирования микроэлементов посвящены, в частности, книги Коха и Кох-Дедич [2], Золотова и Кузьмина [3], Зильберштейна с соавторами [4] и других авто-
