Основныеобозначения ......
Основные сокращения ..... ........... ~
Предисловие....... ..........' ' „
9 11 16
1. Вещества особой чистоты и их аналитический контроль......
1.1. Влияние примесей на полезные свойства веществ особой чистоты
1.2. Нормирование примесей в веществах особой чистоты......
1.3. Предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний
1.4. Прямые, гибридные и комбинированные методы определения микропримесей ....................... 22
1.5. Физические и химические методы аналитического концентрирования 24
2. Основные параметры кристаллизационного концентрирования..... 25
2.1. Равновесный коэффициент распределения........... 25
2.2. Эффективный коэффициент распределения ............ 28
2.3. Немонотонное распределение примеси............ 32
2.4. Взаимное влияние примесей. Сегрегация инородных частиц .... 36
2.5. Перемешивание расплава................. 38
2.6. Уравнения кривых распределения........... л~*
*> -т /->--------- "
----- "I—"-~ —
2.5. Перемешивание расплава .........
2.6. Уравнения кривых распределения.............. 43
2.7. Средний и характеристический коэффициенты распределения ... 46
2.8. Расчет коэффициентов распределения.......,..... 51
2.9. Эффективность кристаллизационного концентрирования ...... 61
2.9.1. Концентрирование с целью снижения Сн.......... 61
2.9.2. Концентрирование с целью уменьшения Sc......... 67
2.9.3. Концентрирование с целью экономии анализируемого вещества 69
3. Зонное концентрирование .................. 70
3.1. Оптимизация условий проведения количественного зонного концентрирования ....................... 70
3.2. Аппаратура...................... 73
3.3. Аналитическое применение................. 78
1. Концентрирование примесей при помощи направленной кристаллизации
расплава........................ 80
1.1. Количественное и частичное концентрирование......... 80
1.2. Техника концентрирования и аппаратура........... 81
1.3. Аналитическое применение................. 85
L3.1. Определение некоторых изоморфных примесей в Nal и КВг ... 88 L3.2. Концентрирование примесей щелочноземельных металлов из расплава нитрата натрия ................... 91
-.3.3. Анализ иодида таллия.................. 93
. Некоторые источники погрешностей при концентрировании примесей
из расплава....................... 95
.1. Общие закономерности.................. 95
.2. Испарение компонентов расплава.............. 99
.3. Взаимодействие расплава с материалом контейнера и атмосферой 100
.4. Химические реакции в расплаве. Учет неконсервативности процесса 100
6. Низкотемпературные варианты кристаллизационного концентрирования 102
6.1. Закономерности сегрегации примесей при направленной кристаллизации водно-солевых растворов эвтектического состава (ВСЭ) . . . 103
6.1.1. Влияние структуры ВСЭ, природы макро- и микрокомпонентов, маскирующих добавок и скорости кристаллизации на коэффициенты распределения..................... ЮЗ
6.1.2. Основные закономерности................ 108
6.2. Поведение примесей при направленной кристаллизации кристаллогидратов (КГ)................... ... 112
6.3. Техника низкотемпературного кристаллизационного концентрирования .......................... 118
6.4. Аналитическое применение................. 124
6.4.1. Спектрофотометрическое определение примесей меди и железа
в иодиде цезия..................... 125
6.4.2. Фотометрическое определение урана и тория в иодиде цезия ... 126
6.4.3. Ионометрическое определение галогенид-ионов в водорастворимых солях........................ 127
6.4.4. Кристаллизационно-спектрографический анализ NH4A1(SO4)2-12H2O
и Cd(N03)2-4H2O................... 130
6.4.5. Кристаллизационно-потенциометрическое определение органического углерода...................... 132
6.4.6. Экстракционно-фотометрическое определение суммы тяжелых металлов........................ 134
6.4.7. Определение химических аналогов основы.......... 138
6.4.8. Определение примесей анионов.............. 141
7. Специальные варианты кристаллизационного концентрирования .... 148
7.1. Центробежная направленная кристаллизация.......... 148
7.2. Экстракционно-кристаллизационное концентрирование...... 159
7.3. Аналитическое применение ЦНК.............. 163
7.3.1. Аппаратура...................... 163
7.3.2. Многоэлементный кристаллизационно-спектральный анализ нитрата натрия........................ 165
7.3.3. Применение ЦНК для концентрирования хлоридов в алюмоаммо-нийных квасцах.................... 166
7.3.4. Определение ионов щелочных и щелочноземельных металлов в Csl 168
7.4. Применение ЭКК для анализа высокочистого олова...... 170
Заключение.....................• • 174
Библиографический список.................. 175
