Настоящее учебное пособие имеет своей целью ^ознакомить учащихся с методами технического анализа, используемыми в практике контроля производств синтетических каучуков общего назначения [эмульсионные: бутадиен-стирольные и бутадиен-а-метилстирольные каучуки и стереорегулярные: изопреновые (СКИ) .и бутадиеновые .(СКД) каучуки].
Авторы исходили из того положения, что основные понятия о технологии .производства синтетических каучуков и навыки ана-^питической работы учащиеся приобрели ранее, прослушав курс Секций по технологии синтетических каучуков и выполнив лабора-'^горный практикум по качественному и количественному анализу. (, Авторы не ставили своей задачей включение в учебное пособие |всех применяемых методик, а старались выбрать наиболее характер--щые из них, с тем чтобы учащийся по окончании практикума получил навыки работы в разнообразных областях аналитической химии. Авторы считали, что каждый учащийся не обязательно должен проделать все включенные в данное пособие самостоятельные работы, Я потому сознательно ввели ряд аналогичных работ (например, хро-Сиатографический анализ дивинила, изопрена и изопентана), чтобы зависимости от имеющихся в лаборатории продуктов и приборов .Преподаватель мог выбрать одну из них.
Некоторые работы, представляющие определенные трудности в выполнении, могут быть поставлены как демонстрационные.
Авторы сохранили в книге последовательность анализов, наблюдаемую в контроле производства: -
работам, выполняемым в заводских цеховых лабораториях, кон-;|(.-*ролирующих производство исходного мономера, соответствуют ?j гл. I и II, в которых описаны методы, используемые в основном для vi! Анализа продуктов производства дивинила из спирта (по С. В. Ле-
в гл. III описаны методы определения чистоты мономеров, при-меряемые как в лабораториях, контролирующих производство мономеров, так и в лабораториях цехов полимеризации;
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
Предисловие....................... 3
Введение .......................... 5
Организационная структура контроля производства на заводах синтетического каучука.................... 5
Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории 7
Обпще правила работы в химической лаборатории........ 7
Правила работы со стеклянной химической посудой...... 8
Правила работы с кислотами и щелочами........... 9
Правила работы с огне- и взрывоопасными веществами .... 9 Правила работы с щелочными металлами, металлорганичеснимп
соединениями и некоторыми другими опасными веществами . Ю
Правила работы со сжатыми газами и баллонами....... 12
Правила работы с электрооборудованием и электроприборами . 13
Правила пожаротушения................... 13
Меры первой помощи..................... 14
Методы технического анализа. Новые направления в развитии методов технического анализа................... 15
Спектральный анализ.................... 15
Электрохимический анализ.................. 20
Хроматографический анализ ................. 21
Методы отбора и хранения проб газов и жидкостей........ 23
Отбор и хранение газообразных проб............. 23
Правила работы с газами................... 26
Отбор и хранение сжиженных газов.............. 27
Отбор жидкостей ...................... 28
Глава I. Анализ спиртовых и спирто-водных смесей......... 30
Работа 1. Определение относительной плотности этилового
спирта ареометром............... 35
Работа 2. Определение относительной плотности этилового
спирта пикнометром.............. 37
Работа 3. Определение этилового спирта в спирто-водных смесях методом этерификации............ 38
Работа 4. Определение спирта в фузельной воде...... 42
Работа 5. Определение альдегида в спирто-водных смесях . 46
Р П ft Л Т Q ft Птт~~«------------ ---------
.. .. - -г^л—~~~« „.i^rtd идя а оиирто-водных смесях . 46
Работа 6. Определение кислотности спирта........ 47
Работа 7. Определение сложных эфиров в спирте...... 49
Глава П. Общий анализ газов.................... 50
Объемный газовый анализ..........:........ 50
Газовый анализ методом тепловых эффектов........... 52
Анализ методом газовой хроматографии............. 53
Подготовка аппаратуры к проведению газового анализа..... 56
Работа 8. Определение плотности газа.......... 57
Работа 9. Анализ газов на газоанализаторе ВТИ-2..... 59
Работа 10. Хроматографический метод анализа газовой смеси,
содержащей углеводороды и постоянные газы . . 67 182
Глава 111. .Анализ мономеров ,...,..•»•,.,•,............ 71
Дивинил (бутадиен-1,3) ..................... 71
Работа 11. Хроматографический анализ концентрированного
дивинила ............о...... 75
Работа 12. Определение карбонильных соединений в дивиниле-ректификате с применением солей гидроксиламина 77 Работа 13. Определение карбонильных соединений в дивиниле
колориметрическим методом . . ........ 78
Работа 14. Определение влаги в дивиниле с помощью реактива
Фишера..................... 80
Изопрен ........................... 83
Работа 15. Хроматографический анализ изопрена...... 88
Работа 16. Определение влаги в изопрене......... 89
Работа 17. Определение ацетиленовых соединений в изопрене 91
Работа 18. Определение карбонильных соединений в изопрене 92
Работа 19. Определение диметиламина в изопрене..... 93
Р а б о т а 20. Определение перекисных соединений в изопрене 94
Стирол и а-метилстирол.................... 95
Работа 21. Определение показателя преломления стирола
или а-метилстирола...... . -*..... 98
Работа 22. Определение светопропускания стирола..... 98
Работа 23. Определение концентрации а-мет"йлстирола бром-йодным методом............... 99
Работа 24. Определение содержания фенола........ 100
Глава IV. Контроль процесса эмульсионной сополимеризации дивинила
со стиролом или а-метилстиролом............ 102
Работа 25. Колориметрический метод определения суммарного
содержания железа (II и III) в растворе трилона Б 106 Работа 26. Определение содержания сернокислого железа (II)
в растворе в присутствии железа (III)..... 107
Работа 27. Определение содержания ронгалита (натриевой соли формальдегидсульфоксиловой кислоты) в водных растворах................ 108
Работа 28. Определение избыточной щелочи в растворе кани-
фолевого мыла................ 108
Работа 29. Определение избыточной щелочи в водной фазе
с канифолевым эмульгатором......... 109
Работа 30. Определение концентрации гипериза (гидроперекиси изопропилбензола)............ 110
Работа 31. Определение сухого остатка в латексе..... 111
Работа 32. Определение содержания каучука в латексе . . 112 Работа 33. Определение остаточного стирола в бутадиен-сти-
рольных латексах............... 113
Работа 34. Определение вязкости латекса......... 114
Работа 35. Определение поверхностного натяжения латекса 114
Работа 36. Определение рН латекса............ 115
Глава V. Контроль процесса получения стереорегулярных каучуков . . 116
Работа 37. Хроматографический анализ изопентана-ректифи-
ката .................... 122
Работа 38. Определение концентрации четыреххлористого титана в его растворах.............. 124
Работа 39. Определение растворенного кислорода в углеводородах (растворителе) . . . •.......... 125
Работа 40. Определение кислорода, растворенного в воде 128
183
Стр.
-Глава VI. Анализ каучуков.................... 130 ]
Химические испытания каучуков................ 130 <
Работа 41. Определение зольности каучука........ 134
Работа 42. Определение потери в весе эмульсионного каучука
при 105° С с помощью инфракрасной лампы . . 135 Работа 43. Определение потери в весе при 105° С (в термостате) ................... 136
Работа 44. Определение влаги в каучуках с помощью реактива Фишера................. 136
Работа 45. Определение содержания свободных и связанных
органических кислот в эмульсионных каучуках 137
Работа 46. Определение содержания неозова Д в каучуках 139 Работа 47. Определение содержания неозона Д и дифенил-га-
фенилендиамина (ДФФДА) в каучуке СКИ-3 . . 140 Работа 48. Снектрофотометрическое определение содержания актиоксиданта 2246 в каучуках (кроме маслона-
полненных) •................. 143
Работа 49. Определение содержания масла в каучуке ... 144
Работа 50. Определение содержания меди и железа в каучуке 145
Физико-механические испытания каучука и резины....... 149
Работа 51. Определение пластичности каучука ...... 152
Работа 52. Определение жесткости каучука........ 155
Работа 53. Определение вязкости каучука по Муни .... 158 '
Работа 54. Определение температуры стеклования каучука 161 Работа 55. Определение предела прочности и относительного удлинения резины при разрыве и остаточного
удлинения после разрыва........... 165
Работа 56. Определение эластичности резины....... 169
Работа 57. Определение твердости резины.......... 171
Работа 58. Определение износостойкости резины при скольжении ................... 173
Работа 59. Испытание резины на многократное сжатие ... 177
Литература ..................... 181
