УДК 543(076.5) Практикум по физико-химическим методам анализа/Под ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 1987. 248 с. Практикум составлен для студентов химиков-технологой в соответствии с «Программой по курсу аналитической химии для химико-технологических я технологических специальностей высших учебных заведений». Практикум может быть использован для повышения квалификации работников научно-исследовательских институтов, а также инженерно-технических работников, занимающихся проблемами аналитического контроля с привлечением современных физико-химических методов анализа. Описаны спектральный, электрохимический и хроматографический методы анализа. Дано подробное описание практических работ, аппаратуры, рассмотрены теоретические основы и аналитические возможности физико-химических методов анализа. Табл. 19. Ил. 90. Библиогр. список: 37 назв.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие.............-
Глава 1. Спектральные методы анализа . ....... 7
1.1. Атомная спектроскопия............. 8
1.1.1. Визуальный атомно-эмиссионный спектральный анализ , 12 Работа 1. Построение дисперсионной кривой стилометра СТ-7 ... * 15 Работа 2. Идентификация катионов III И IV аналитических групп в растворах их солей.................. i 1
Работа 3. Визуальное атомно-эмиссионное определение меди..... 22
1.1.2. Фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ 25
Работа I. Качественный анализ стали........... 29
Работа 2. Определение кремния в стали по методу трех эталонов ... 32
1.1.3. Атомно-эмиссионная фотометрия пламени..... 35
Работа 1. Определение калия методом градуйрсточного графика .... 40 Работа 2. Определение натрия в_растворе методом ограничивающих растворов ..................... 41
Работа 3. Определение кальция методом стандартных добавок .... 42
Работа 4. Определение калия и лития в растворе........ 45
Работа 5, Косвенное »кстракционно-атомно-эмиссионное пламегшофотометри-
ческое определение кадмия............... 46
1.1.4 Атомно-абсорбционная спектр о фотометрия..... 48
Работа 1. Определение меди в растворе.......... 50
Работа 2. Определение свинца в растворе.......... 52
1.2. Молекулярная спектроскопия.......... 52
1.2.1. Фотометрия ............. 52
Работа 1, Определение фосфора (ортофосфатов) в виде фосфориованадиево-
молибденовой гетерополикислоты ............. 66
Работа 2. Определение меди в виде аммиаката дифференциально-фотометрическим методом.................. 68
Рабата 3. Определение железа (III) с сульфосалициловой кислотой ... 70
Работа 4. Определение 2,4-динитрофенола по образованию его аци-формы 72
Работа 5. Определение пикриновой кислоты ........... 74
Работа 6. Экстракциояно-фотометрическое определение анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ)............... 75
1.2.2. Спектрофотометрия........... 77
Работа 1. Определение лантана с реагентом арсеназо III ...... 77
Работа 2. Определение 4-нитроанилина по образованию азокрасителя , . 80
1.2.3. Фотометрическое титрование ......., 82
Работа 1. Титрование ципка(П) раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с индикатором эриохромовым черным Т....... 84
Работа 2. Титрование смеси цинка и магния ЭДТА с индикатором эриохромовым черным Т.................. 86
1.2.4. Фототурбидиметрия и нефелометрия ...... 87
Работа 1. Определение сульфатов в растворе.......... 9!
Работа 2, Определение хлоридов в растворе .......... 92
Работа 3. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом 93
1.2.5. Флуориметрия . ,........ 94
Работа I. Определение урана по свечению уранилфосфатных комплексов 97
Работа 2. Определение 2-нафтол-6,8-дисульфошслоты по свечению ее аниона 96 Работа 3. Определение алюминия по свечению его комплекса с 2-окси-З-наф-
тойной кислотой .................. 99
Работа 4. Определение сульфид-ионов по тушению флуоресценции тетрамер-
курацетатфлуоресцеина................ 100
Рекомендуемая литература............ 101
Глава 2. Электрохимические методы анализа , .,,... 101
2.1, Кондуктометрия ,............ ЮЗ
Работа 1, Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси 107
Работа 2, Определение хлоридов и иодидов в их смеси...... 108
Работа 3, Определение ионов №г+ и Са2-*- в их смеси....... 109
2.2, Высокочастотное титрование , , ,.....' , , , Ш
Работа 1. Определение хлороводородной кислоты и фенола . . . . 113
Работа 2. Определение ионов Fea+............. 114
2.3, Потенциометрия.............. 115
Работа 1, Определение нитрата в техническом образце ....... 124
Работа 2. Определение фторид-ионов методом добавок....... 125
Работа 3* Определение коэффициента селективности ионселективного электрода..................... 126
Работа 4. Определение рН и щелочности природной воды...... 127
Работа 5, Анализ смеси фосфорной кислоты, с днгидрофосфатом натрия . . 130
Работа 6. Определение железа(П) в присутствии железа(Ш)..... 131
Работа 7, Определение железа(Ш) в растворе......... 132
Работа 8. Определение хлороводородной и борной кислот в их смеси . . 133
Работа 9, Определение ионов Са2+ и Си2* в их смеси....... 134
Работа 10. Дифференцированное титрование смеси салициловой и бензойной
кислот..................... 135
Работа И. Полуавтоматическое титрование кислот и отдельных компонентов
их смеси..................... 136
Работа 12. Потенциометрическое титрование смеси галогеныд-ионов , . . 137
2.4, Вольтамперометрия............. '38
Работа 1. Обнаружение ионов Сиг+, Cd2-j-, Zna+, Мп'Ч- ,,,,.». 149
Работа 2, Обнаружение ионов РЬ2+ и Т1+.....,..... 150
Работа 3, Определение ионов Cd^ и Zn2+.......... !50
Работа 4. Определение тиокарбамида методом полярографии с линейной разверткой напряжения................. 151
Работа 5. Определение серебра методом инверсионной вольтамперометрии 152
2.5, Амперометрическое титрование.......... 153
Работа 1. Определение ионов Cd2+ и Zna+........... 159
Работа 2. Определение ионов РЫ+ ,.........;'. 160
Работа 3. Определение ионов Си2+.........., , . 161
2.6, Кулонометрия . .........' '61
2.6,1, Амперостатическая кулонометрия. Кулон ом етрическое титрование 162
Работа 1. Определение кислот.............. 167
Работа 2, Определение перманганата калия или бихромата калия . . . 168
Работа 3. Определение ионов Си2+............. 169
Работа 4. Определение 8-гидроксихинолина.......... 170
Работа 5. Определение ионов А1Э+............. 171
Работа 6, Определение тиогликолевой кислоты ......... 172
Работа 7. Определение галогенид-ионов........... 172
Работа 8, Определение ионов Zn2+...........> • 173
2.6.2. Потенциостатическая кулонометрия . ,. . . ... . 174
Работа 1. Определение ионов Fe!+............. 177*
Работа 2. Определение тиокарбамида............ 178'
17Q
2.7. Электрогравиметрия . ........... иу
Работа I. Разделение и определение меди и цинка......... 181
Работа 2. Разделение и определение меди н никеля ....... 183'
Рекомендуемая литература ..... ....... 184
Глава 3. Хроматографические методы анализа «...... 185
3.1. Газожидкостная хроматография (ГЖХ)....... 189-
Работа 1. Определение жидких хлорметанов в их смеси...... 194-
Работа 2. Определение воды в ацетоне............ 196
Работа 3. Определение спиртов в их смеси.......... 197
Работа 4. Определение диметилформамида и этилацетата в сточных водах 198 Работа 5. Определение этилацетата и этанола в сточных водах .... 199 Работа S. Определение изомеров кислот С4НаСООН в их смеси .... 200 Работа 7. Определение качественного состава смеси по логарифмическим индексам удерживания................. 201
3.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография..... 203
Работа 1. Определение бензола, нитробензола и бензонитрила в их смеси 205
Работа 2. Определение о-, м- и л-нитрофенолов в их смеси..... 206
Работа 3. Определение о-, м- и /г-нитроанилииов в их смеси..... 208
Работа 4. Определение бензола, нафталина и фенантрена в их смеси . . 209
Работа 5. Определение бензола и его гомологов в их смеси..... 210
3.3. Распределительная хроматография......... 212
Работа 1. Разделение смеси микроколичеств палладия(П), родия(Ш) и количественное определение палладия(П)........... 2!3
Работа 2, Определение аминокислот в их смеси......... 215
Работа 3, Разделение ионов Fe3+, Сог+ и Ni?* и количественное определение
Fe'+...................... 218
Работа 4, Определение 4-нитрофенола и 4-аминофенола в их смеси . . . 220 Работа 5, Определение красителя кислотного фиолетового С в чернилах «Ра-
ДУга-2»..................... 222
3.4. Ионообменная хроматография......... 223
Работа 1, Определение CH3COOIi, CH3COONa и NaCl в их смеси .... 225
Работа 2. Определение NasHPO4 и NaCl в их смеси........ 227
Работа 3, Определение NasSO4 и NaCt в их смеси........ 229
Работа 4. Определение ионов Fes+ и Си2+ в их смеси.....- . . 230
Работа 5. Определение ионов Ti *IV' и Zr (IV) в их смеси ...... 233
Работа 6. Концентрирование ионов Си^ и Мп^+......... 235
3J5. Гель-хроматография .,....,.,.... 237
а ота 1, Определение арсеназо!, голубого декстрана и нитрофенола в их
скеси...................... 240
а ота 2. Определение голубого декстрана и щавелевой кислоты в их смеси 242
а ота 3. Определение гемоглобина и глицина в их смеси...... 24 3
Рекомендуемая литература............ 245

Hosted by uCoz