i
Предисловие авторов ' ', ' ' • 8
1, Общие методы выделения и очистки §еществ v . ! 9
1.1. Кристаллизация - ' ' . 9
1.1.1. Перекристаллизация ''--'"" ' . 10
1.1.2. Возгонка ' , -; • .: 17
.3. Зонная плавка
20
1.2. Фильтрование и микрофильтрацил ' 22
1.3. Перегонка ' . • 27
1.3.1. Обычная перегонка 27
1.3.2. Перегонка при пониженном давлении (вакуумная -перегонка) 33
1.3.3. Перегонка в противотоке (ректификация) ' , 41
1.3.4. Перегонка с водяным паром • . 44
1.4. Экстракция • 48
1.4.1. Экстрагирование твердых веществ и жидкостей 48
1.4.2. Многоступенчатое распределение ' . • 55
1.5. Мембранная фильтрация ' • ^ • 62
1.6. Диализ и электродиализ . • "• 68
1.7. Лиофилизация . '. 71
2. Хроматографические и электрофоретические методы разделения . 77
2.1. Физико-химические основы процесса хроматографии _ . 77
2.1.1. Адсорбционная хроматография v - . • - '79
2.1.2. Распределительная хроматография ' .''•''' 88
2.1.3. Ионообменная хроматография •• ' - 90
2.1.4. Аффинная хроматография ' •• '•• ,• ; . " ! 102
2.1.5. Гель-хроматография ' " ; - . 107
2.2. Тонкослойная (ТСХ) и бумажная (БХ) хроматография . -' ' 119
2.2.1. Сорбенты, применяемые в ТСХ "' ":' ' ''-'• ' "'
2.2.2. Аналитическая ТСХ '
2.2.3. Препаративная ТСХ
2.2.4. Количественное определение методом ТСХ -,-.. ' "Ч • |i31
2.2.5. Специальные варианты ТСХ ...).. ' 138
2.2.6. Переход от ТСХ к хроматографии на колонке : .. • 142
2.2.7. Бумажная хроматография ':--- ' " 143
2.2.8. Источники ошибок ... 150
2.3. Колоночная хроматография • '^3
2.3.1, Жидкостная хроматография низкого давления 159
2.3.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) 175
2.3.3. Детекторы . " 184
2.3.4. Оптимизация условий хроматографического разделения 187
2.3.5. Источники ошибок - . 199
2.4. Газовая хроматография 200
2.4.1. Аналитическая газовая хроматография 203
2.4.2. Препаративная газовая хроматография \ 214
2.5. Электрофоретические методы разделения •' •• • 218 2.5.1. Зональный электрофорез (ЗЭ) ,., . .• 219
2.5.1.1. Электрофорез на бумаге ' • 223
2.5.1.2. Электрофорез в тонком слое , . 227
2.5.1.3. Гель-электрофорез _ 229
2.5.1.4. Электрдфорез в свободном потоке 235
2.5.2. Изоэлектрическое фокусирование (ИЭФ) ,', • 237
2.5.2.1. Аналитическое изоэлектрическое фокусирование • , 242
2.5.2.2. Препаративное изоэлектрическое фокусирование 248
2.5.3. Изотахофорез (ИТФ) • . ' 257 2.6. Планирование эксперимента при разделении веществ биологического
происхождения (например, белков) 264
V
3. Аналитические методы - . . -• • \ 266
•-(..-• ' ' • ,
3.1. Контроль чистоты вещества ' ,' ., , 267
3.1.1. Определение температуры плавления " •• 267
3.1.2. Определение температуры кипения -• -•" 276
3.1.3. Рефрактометрия .• . 280
3.2. Физические методы определения строения вещества • "• ' '
3.2.1. Спектроскопические методы ,
3.2.2. Инфракрасная спектроскопия н спектроскопия комбинационного рассеяния ..
3.2.2.1. Инфракрасная спектроскопия (ИК)
3.2.2.2. Спектроскопия комбинационного рассеяния (К.Р)
3.2.3. Спектроскопия в ультрафиолетовом (УФ) и видимом свете
3.2.4. Дисперсия оптического вращения (ДОВ)
~ " ° .....---------- (Ь"ГТ\
.J.i.-Г. ^J.-.^.-^f----- --
3.2.5- Круговой дихроизм (КД)
3.2.6. Магнитная дисперсия оптического вращения (МДОВ) и нитный круговой дихроизм (МКД)
3.2.7. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР)
3.2.8. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)
3.2.9. Mace-спектрометрия (МС)
3.3. Определение молекулярной массы >
3.3.1. Определение молекулярной массы по плотности пара
3.3.2. Эбулиоскопия и криоскопия
3.3.3. Осмометрия
3.3.3.1. Мембранная осмометрия
3.3.3.2. Паровая осмометрия
маг-
3.3.4. Визкозиметрия 370
3.3.5. Другие методы определения молекулярной массы 374
3.4- Количественные методы анализа 376
3.4.1. Фотометрия и флуориметрия 376
3.4.1.1. Фотометрия . 376
3.4.1.2. Флуориметрия 381
3.4.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) и атомно-эмиссион-
ная спектроскопия (АЭС) , 384
3.4.3. Аминокислотный анализ (AKAj ' - 391
3.4.4. Определение значения рН
396
4. Приложение 401
4.1. Справочные таблицы 401
Таблица 4.1/1, Единицы международной системы (СИ) 401 Таблица 4.1/2. Внесистемные единицы и единицы системы СГС и их перевод
в систему СИ 402
Таблица 4.1/3. Десятичные приставки 402
Таблица 4.1/4. Соотношение между единицами энергии и силы . 403
Таблица 4.1/5. Физические константы . 403
Таблица 4.1/6. Способы выражения концентраций веществ 403
Таблица 4.1/7. Органические растворители 404
Таблица 4.1/8. Элюотропный ряд растворителей 405 Таблица 4.1/9. Взаимная растворимость веществ ' 406 Таблица 4.1/10. Сравнительная высушивающая способность различных
веществ 407 Таблица 4.1/11. Высушивание растворителей над оксидом алюминия 407 Таблица 4.1/12. Концентрация кислот, выпускаемых промышленностью 408 Таблица 4.1/13. Правило смешения («правило креста») 408 Таблица 4.1/14. Охлаждающие смеси . '- 408 Таблица 4.1/15. Буферные растворы, применяемые для стабилизации значений рН 409 4.2, Первая помощь при несчастных случаях 409
