р заводских и научно-исследовательских лабораториях широко применяются различные физико-химические методы анализа. На их основе разрабатываются автоматические методы контроля производства. Наиболее широко распространены оптические и электрохимические методы анализа. Изучение физико-химических методов анализа требует знания органической и физической химии, следовательно, эти методы не могут быть изложены при прохождении общего курса количественного анализа. Поэтому на 4-м курсе химических факультетов университетов и других вузов вводится в программу курс физико-химические методы анализа для всех специальностей. Настоящее руководство имеет в виду именно этот предмет учебного плана. Кроме различных работ по неорганическому анализу, введены работы по анализу органических материалов, а также работы по хро-матографическому и некоторым другим методам, которые мало освещены в других руководствах. В первой части рассмотрена общая характеристика и классификация методов, принципы работы с различной электроизмерительной аппаратурой, которая применяется в различных методах анализа, а также описаны физико-химические методы разделения смесей, главным образом, методы хроматогра-фического р азделения.
Во второй части подробно представлены оптические методы анализа: колориметрия, спектрофотометрия, нефелометрия, люминесцентный и спектральный анализы.
Третья часть книги посвящена электрохимическим методам анализа. Здесь рассмотрены теоретические положения и приведены работы по потенциометрии, полярографии, кулонометрии и другим методам.
Каждая работа выполняется после ознакомления с теоретическим введением и практическими указаниями.
Авторы учитывали интересы различных специализаций, в том числе и по органической химии, поэтому по возможности во всех разделах предусмотрены работы из области органического анализа.
ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие ........
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ Общие сведения
Глава I. Классификация физико-химических методов определения
и разделения элементов. Аппаратура ...... 5
§ 1. Классификация физико-химических методов анализа и их значение в контроле производств .......... 5
§ 2. Электроизмерительные приборы, применяемые в физико-химических методах анализа ............ 12
§ 3. Чувствительность и точность методов ........ 28
Глава II. Физико-химические методы, разделения смесей . . 43
§ 4. Классификация методов разделения. Хроматография ... 43
§ 5. Работы по хроматографическому разделению ...... 62
Работа 1. Хроматографическое разделение красителей .... 62 Работа 2. Разделение аминокислот методом хроматографии на бумаге 65 Работа 3. Разделение неорганических ионов хроматографией на бумаге .................. 70
§ 6. Разделение на ионитах ............. 71
Работа 4. Определение никеля и борной кислоты в никелевом электролите ................. 72
Работа 5. Отделение ванадия от железа на катионите ..... 74
Работа 6. Разделение никеля и кобальта на ионите ..... 76
ЧАСТЬ ВТОРАЯ Оптические методы анализа
Глава III. Колориметрический и спектрофотометрический методы
анализа ............... 79
§ 7. Общие положения фотометрических методов анализа ... 79 § 8. Спектры поглощения и люминесценции ........ 83
§ 9. Значение концентрации реактива при фотометрическом определении.................. 95
§ 10. Основные типы химических реакций, применяемых в фотометрическом анализе . .......... 98
§ 11. Аппаратура, применяемая'в колориметрии и спектр о фотометрии .................... 100
§ 12. Фотометрическое определение отдельных компонентов . . . 120 Работа 1. Фотометрическое определение железа в виде роданидного
комплекса ............... 120
Работа 2. Определение железа в виде сульфосалицилата . . . 125 Работа 3. Определение железа в виде трисульфосалицилата . . 128 Работа 4. Фотометрическое определение кобальта в виде роданидного комплекса.......... . . 129
Работа 5. Определение кобальта при помощи нитрозо-К-соли . . 132 Работа 6. Определение кобальта в виде тройного комплекса тетра-
фениларсонийкобальтроданида ......... 134
Работа 7. Определение молибдена в виде родапидного комплекса 135 Работа 8. Экстракционно-фотометрический метод определения меди
при помощи диэтилдитпокарбамината натрия .... 138 Работа 9. Определение серебра дитизоном методом экстрактивного титрования ............. 140
Работа 10. Определение марганца и хрома при совместном присутствии 144
Работа 11. Определение фосфора в виде фосфоромолнбдата . . . 148 Работа 12. Определение меди экстракционным роданидпиридиновым
методом ................ 151
Работа 13. Фотометрическое определение висмута при помощи ксиле-
нолового оранжевого............. 153
Работа 14. Фотометрическое определение о-оксихинолина . . . 155 Работа 15. Спектрофотометрическое совместное определение кристаллического фиолетового и бриллиантового зеленого . . 157 Работа 16. Определение меди в медных сплавах по собственному поглощению методом дифференциальной спектрофотометрии 158
Глава IV. Люминесцентный анализ ......... 159
§ 13. Общие положения............... 159
§ 14. Приборы для люминесцентного анализа ....... 164
§ 15. Определение отдельных компонентов люминесцентным методом 166 Работа 1. Определение алюминия по люминесценции его экстракта
оксихинолината .............. 166
Работа 2. Люминесцентное определение алюминия посредством
салицилаль-о-аминофенола ........... 168
Глава V. Эмиссионный спектральный анализ ....... 170
§ 16. Основы теории спектров ............. 171
§ 17. Качественный спектральный анализ ........ 177
§ 18. Фотографические методы количественного анализа ..... 178
§ 19. Работы по спектральному анализу .......... 189
Работа 1. Фотографирование спектров для полного качественного
анализа проб............... 189
Работа 2. Расшифровка спектрограммы при помощи атласов
спектральных линий............. 193
Работа 3. Определение длины волны спектральной линии .... 195 Работа 4. Количественный спектральный анализ простых углеродистых и среднелегированных сталей методом трех эталонов 198 Работа 5. Нахождение в спектре стали аналитических пар линий при
помощи спектров сравнения .......... 200
Работа 6. Фотиметрирование спектров и построение градуировочных
графиков. Анализ неизвестных образцов ..... 202
Работа 7, Пламеннофотометрическое определение щелочных металлов 205
ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ Электрохимические методы анализа
Глава VI. Полярографический анализ ........ 209
§ 20. Теоретические основы полярографического анализа . . 209
§ 21. Аппаратура полярографического анализа ...... 228
§ 22. Электроды и электролизеры............. 243
§ 23. Работы по полярографическому анализу ....... 247
Работа 1. Определение свинца и кадмия в металлическом цинке . . 247 Работа 2. Полярографическое определение никеля и кобальта при
совместном присутствии ........... 250
Работа 3. Полярографическое определение индия в присутствии
кадмия......... ........ 252
Работа 4. Полярографическое определение капролактама . . 253 Работа 5. Полярографическое определение нитробензола в анилине 255 Работа 6. Полярографическое определение четыреххлористого углерода в хлороформе ............. 256
Глава VII. Амперометрическое титрование ...... 258
§ 24. Основы амперометрических методов ......... 258
§ 25. Работы по амперометрическому титрованию ...... 264
Работа 1. Амперометрическое определение кальция трилоном . . 264
Работа 2. Амперометрическое титрование сульфатов раствором азотнокислого свинца ............. 265
Работа 3. Амперометрическое титрование титана купфероном , . 267
Глава VIII. К.у лоно метрический анализ ........ 269
§ 26. Основы кулонометрического метода ......-, . 269
§'27. Работы по кулонометрическому методу ........ 277
Работа 1. Кулонометрическое титрование хроматов электролитически генерированными ионами двухвалентного железа . 277
Работа 2. Кулонометрическое титрование арсенита электролитически
генерированным бромом ........... 279
Глава IX. По те нцио метрический анализ ....... 280
§ 28. Общая характеристика потенциометрического анализа . . 280
§ 29. Электроды в потенциометрии .... 28о
§ 30. Аппаратура потенциометрического анализа ........ 299
§ 31. Кривые титрования и потенциал точки эквивалентности • 313
§ 32. Работы по потенциометрическому титрованию ..... ^"^
Работа 1. Титрование фосфорной кислоты с сурьмяным электродом
на ио номере .............-. 323
Работа 2. Титрование хромовой кислоты со стеклянным электродом на
потенциометре ЛП-58 ............324
Работа 3. Титрование хлоридов и иодпдов и их смеси с серебряным
электродом на потенциометре ППТВ .......326
Работа 4. Титрование анилина ............328
